KF-1B水份測定儀說明書

一、原理：                   

　　本儀器為卡爾·費休（Kart Fischer）容量滴定法測定水份含量的儀器，采用“永停法”來確定終點,。

根據(jù)半電池反應(yīng)：I₂＋2e<=>2Iˉ

溶液中同時存在I₂及Iˉ時上述反應(yīng)分別在兩個電極上進行，既在一個電極上I₂被還原，而再另一個電極上Iˉ被氧化，因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有Iˉ而無I₂則電極間無電流通過。

當(dāng)?shù)味ńK點時溶液中有微量卡爾·費休試劑存在，即有Iˉ及I₂同時存在，這時溶液導(dǎo)電，儀器顯示滴定到達終點。
    反應(yīng)式：I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH+H₂O→2C₄H₅N.HI+C₅H₅N.HSO₄CH₃

根據(jù)滴定反應(yīng)中所消耗的卡爾·費休試劑量來算出樣品中水份的含量。

二、儀器性能及適應(yīng)范圍：

　  1、儀器性能：
　　　 a、測量范圍：30×10ˉ⁶～100%。
　　　 b、以水為標樣，測定卡爾·費休試劑的水當(dāng)量，平行測定相對誤差≤5%。
　　　 c、電源電壓：交流220±10%。
　　2、適應(yīng)范圍：
　　本儀器主要用于測定化肥、醫(yī)藥、食品、輕工、化工原料以及其它工業(yè)產(chǎn)品中的水份含量。
　　根據(jù)資料及美國材料協(xié)會標準ASTM，使用卡爾·費休法可直接測定的化合物包括：
　　有機化合物-飽和的不飽和的碳氫化合物，縮醛、酸類、?；u、醇類、穩(wěn)定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯類、醚鹵化物、碳氫化合物，穩(wěn)定的酮、過氧化物，原酸酯，亞硫酸鹽、硫氰酸鹽及硫醚等。
　　無機化合物-酸、酸性氧化物、氧化鋁、酐、過氧化鋇、碳化鈣、氧化銅、干燥劑、硫酸肼、部分有機和無機酸的鹽等。

測定水份含量在0.1%-10%時，選用10毫升滴定管（小分度為0.05毫升）。

測定水份含量＜0.1%時，應(yīng)適當(dāng)增大取樣量并可選用5毫升或2毫升滴定管（小分度為0.02毫升）。

測定水份含量＞10%時，應(yīng)適當(dāng)減小取樣量并可選用25毫升滴定管（小分度為0.05毫升）。

　　本儀器性能好，使用方便。已被許多行業(yè)推薦為貫徹國家標準的測試儀器。

三、儀器特點：

　　本儀器包括滴定及終點指示二個主要部分。主要特點有：
　　1、電路采用單片微處理機控制，智能化程度高，便用方便。

2．增設(shè)了近終點報警提示功能，使滴定近終點時，操作者有所警示，以減緩滴定的速度。避免因過量而影響準確性。
3．外觀采用了貼模式面板、液晶顯示屏、鍵盤對話，增加了計算功能，即只要將樣品的重量、試劑消耗量（標準水及樣品的消耗量）等通過鍵盤輸入儀器，按百分含量鍵，即在數(shù)顯屏上顯示出測量結(jié)果。將原復(fù)雜的計算方法簡單化。

4、電磁攪拌器選用優(yōu)質(zhì)直流電機，攪拌速度可以任意調(diào)節(jié)。
　　5、滴定系統(tǒng)采用標準磨口，便于不同容量規(guī)格的滴定管互換使用。
    6、用通過干燥的空氣加壓排除反應(yīng)瓶中廢液,操作方便,整個操作在密閉系統(tǒng)中進行,安全可靠

四、儀器主要部件規(guī)格：

1、 反應(yīng)瓶1只，鉑電極1支，滴定管2套，雙連球1只，小干燥管2只

2、 電源線1根。

3、 稱樣管4個、磁鐵棒1個、乳膠管1根、橡皮塞2只，玻璃珠8粒

4、  儀器尺寸：345×250×140（長×寬×高）。

五、操作方法：

　　一、開機準備工作：
　　1、打開包裝箱，如圖安裝好儀器。

    2、將電極頭兩根鉑絲平行分開，一端插入五口反應(yīng)瓶電極接口處，另一端的插頭插入電極插座。

3、用乳膠管連接五口反應(yīng)瓶和滴定管，并在乳膠管中放入一個玻璃珠。

4、在小干燥管塞上開一個孔，插入滴定管，并在小干燥管內(nèi)裝入干燥劑，套上管塞。

5、關(guān)閉五口反應(yīng)瓶上放排液進氣口的玻璃閥門。(如果需要將五口反應(yīng)瓶中的液體排出，應(yīng)打開排液進氣口的玻璃閥門，堵住瓶上余下跑氣口，用雙鏈球加壓將五口反應(yīng)瓶中的液體排出。)

6、在貯液瓶中倒入適量卡爾·費休試劑。

7、加入無水甲醇（分析純）于反應(yīng)瓶中，至淹沒電極鉑絲即可。

8、用一手給雙鏈球加壓，將卡爾·費休試劑緩緩地由貯液瓶壓入滴定管的滿刻度（零位）后松手。

9、開啟電源開關(guān)。

10、適當(dāng)調(diào)節(jié)攪拌速度，使反應(yīng)瓶中的液體在攪拌的作用下旋轉(zhuǎn)。
　

二、測量方法：

1、滴定甲醇的水份：（確定終點）
　　　用手按動滴定管上的滴定玻璃珠，用卡爾·費休試劑滴定甲醇中的水份，   此時滴定指示數(shù)值開始上升，隨著卡爾·費休液不斷滴入，滴定指示數(shù)值會逐步增大，反應(yīng)瓶中的液體顏色也會由淺色轉(zhuǎn)為棕色，當(dāng)?shù)味ㄖ甘緮?shù)值接見93～97處，并基本不變，即可認為此值為滴定終點值。
　　2、標定卡爾·費休試劑：
　　 因卡爾·費休試劑對水極其敏感，所以每天在測量樣品的水份含量前，需對卡爾·費休試劑作標定。
　　　方法：用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸餾水，通過加料入口橡皮蓋中注入反應(yīng)瓶中(不要將水濺到瓶壁，從而影響測量)，這時反應(yīng)瓶中原有棕色即可變?yōu)榈S色，同時滴定指示數(shù)值會由大變小直至小。這時，應(yīng)進行滴定，隨著卡爾·費休液不斷滴入，滴定指示數(shù)值會逐步增大，反應(yīng)瓶中的液體顏色也會產(chǎn)生變化，當(dāng)?shù)味ǖ竭_終點值且基本不變，即可認為此值為滴定終點值。此時應(yīng)記下卡爾·費休試劑消耗的體積(單位為毫升)，并且將數(shù)字輸入儀器‘標準試劑量’鍵。

3、樣品測定：

將滴定管中卡爾·費休試劑加至滿刻度。
a、液體樣品的測定：
　　 用注射器（其大小應(yīng)根據(jù)樣品中水份含量多少而選擇，應(yīng)小于10微升）取樣品，通過加料入口橡皮蓋中注入反應(yīng)瓶中，然后進行滴定，滴定至終點值，記下樣品消耗卡爾·費休試劑量V(單位：毫升) 且輸入儀器。
b、固體樣品的測定：
　　用秤量管取適量樣品，先對樣品進行稱重（準確至0. 1毫克）。打開加料口橡皮塞，迅速將稱量管試樣傾入反應(yīng)瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解后，用卡爾·費休試劑進行滴定，滴定至終點值，記下樣品消耗卡爾·費休試劑量V(單位：毫升) 且輸入儀器。
4、百分含量計算：
　　按百分含量鍵，儀器自動將前輸入的數(shù)據(jù)進行處理，并立即顯示樣品的百分含量。

六、安全維修：

　　1、卡爾·費休試劑具有腐蝕性，操作時應(yīng)加以注意，避免試液濺灑儀器表面造成腐蝕。
　　2、標準磨口均應(yīng)涂有硅脂，并經(jīng)常轉(zhuǎn)動。
　　3、卡爾·費休試劑對人身有不同程度的危害性，操作時應(yīng)在良好通風(fēng)條件下進行，確保安全。
　　4、卡爾·費休廢液要排入固定密封瓶中，按有害物質(zhì)處理。不可敞口放置或任意排入下水道，以防污染環(huán)境。

5、如發(fā)現(xiàn)硅膠變成紅色或白色，則應(yīng)更換，或?qū)⒆兩墓枘z放在105℃烘箱中加溫，待其還原成天藍色后放置干燥管中冷卻至室溫后再使用。